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頂空進樣器的保養方法

文章出處:huifen 人氣: 发表时间:2019-05-25 14:26
1、衬管:衬管在气相色谱仪中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。   
                                                  
1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。   

2)矽烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的矽醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%矽烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然後用無水甲醇洗至中性,烘幹備用。常用的矽烷化試劑有二甲基二氯矽烷(DMCS)、三甲基氯矽烷(TMCS)和六甲基二矽氨烷(HMDS)。以DMCS的矽烷化效果好,HMDS其次,TMCS較差。

3)頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中,通常可以在襯管裏面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩定化合物等。

4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不鏽鋼、鍍金等材質。定期或按需檢查,有汙染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般爲純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100(%)Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質可多次使用,以密封不漏氣爲准。

2、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如發現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能汙染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。很多用戶在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易産生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。