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工業冰乙酸中甲酸含量的測定-氣相色譜法

文章出處:huifen 人氣: 发表时间:2019-05-30 17:27
工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法 
Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method
1 范围
本標准規定了測定工業冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。
本標准適用于工業冰乙酸日本阿v高清不卡免费中甲酸含量的測定。
2 方法提要
工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
3 试剂和材料
3.1 氢气:纯度99.9%V/V。
3.2 试剂
3.2.1 甲酸:色谱纯。
3.2.2 乙酸乙酯:色谱纯。
3.2.3 冰乙酸:优级纯。
3.2.4 高锰酸钾:分析纯。
3.2.5 无水乙醇:分析纯。
3.2.6 固定液:癸二酸。
3.2.7 载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。
4 仪器
4.1 气相色谱仪。
4.2 检测器:热导检测器。
4.3 记录仪:满量程为1mV,或色谱数据处理机。
4.4 色谱柱
4.4.1 柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物
固定液:載體=7:100。
塗漬固定液的方法:稱取0.28g癸二酸,置于200mL燒杯中,加約23mL無水乙醇溶解,然後加4.0g載體,使載體完全浸沒,稍加攪拌,在水浴上緩慢揮發溶液至幹,然後移至100℃電熱恒溫幹燥箱中幹燥2h。
4.4.3 填充方法
將色譜柱的出口端(接檢測器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏鬥,開啓真空泵,在輕輕地振動下裝入固定相,填充均勻,緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色谱柱老化
將填充好的氣象色譜柱安裝在色譜儀柱箱中,出口與檢測器斷開,于120℃老化8h以上,直至基線穩定。
4.5 进样器
微量玻璃注射器:容量10μL,Z小分刻度0.2μL。
5 分析步骤
5.1 色谱仪操作条件
按下列條件調整儀器,允許根據不同儀器做適當變動,應得到合適的分離度。 
5.1.1 汽化室温度:150℃。
5.1.2 检测室温度:150℃。
5.1.3 柱箱温度:110℃。
5.1.4 桥电流:135mA。
5.1.5 载气流速:50mL/min。
5.2 定量方法
內標法。
5.2.1 标准样品的制备
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。
5.2.1.2 标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,准确至0.0002g,混匀。测定时配制。
5.2.2 校正因子的测定
待儀器操作條件穩定後,分別吸取5μ,各標准樣品,進樣分析,一針使色譜柱飽和,待出峰完畢,計算校正因子。測定結果按置信度95%取舍,求出平均值,應定期校准校正因子。
5.2.3 校正因子计算
甲酸的相對校正因子fi按式(1)計算:
   As•mi
fi=—————
   Ai•mi 
式中:fi——甲酸與內標物乙酸乙酯的質量相對校正因子;
   As——甲酸乙酯的峰面積,cm2;
   mi——甲酸標准樣品的質量,g;