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液相色譜儀故障及處理方法

文章出處:huifen 人氣: 发表时间:2019-05-31 10:48
  液相色譜儀在應用中也會呈現一定的毛病成績,對付液相色譜儀的失常應用會形成一定的影響,用戶對付毛病處置辦法必要停止控制。
 
  氣泡溢出
 
  活動相內有氣泡,封閉泵,關上泄壓閥,關上purg鍵,洗濯脫氣,氣泡赓續從過濾器冒出,進入活動相,不管關上purge鍵幾回,都無奈消除赓續産生的氣泡。緣故原由過濾器曆久沈浸于乙酸铵等緩沖液內,過濾器外部因爲黴菌的發展滋生,構成菌團,壅閉了過濾器,緩沖液難以流利地經由過程過濾器,氛圍在泵的壓力感化下經過濾器進入活動相。處置過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲洗濯幾分鍾便可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,微微震動幾回,再將過濾器用純水洗濯幾回,關上泄壓閥,關上purge鍵洗濯脫氣,如仍有氣泡赓續從過濾器冒出,繼承將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡赓續從過濾器中冒出,闡明過濾器外部的黴菌菌團已被硝酸損壞,活動相能夠流利地經由過程過濾器。關上泄壓閥,關上泵,流速調至1.0~3.0ml/min,純水沖刷過濾器1小時閣下。便可將過濾器洗濯清潔。封閉泄壓閥,純甲醇沖刷半小時便可。
 
  柱壓高
 
  ⑴緩沖液鹽分如(乙酸铵等)堆積于柱內;
  ⑵樣品淨化堆積。
  處置對付di一种环境先用40~50℃的纯水,低速正向冲刷柱子,待柱压渐渐降低后,响应进步流速冲刷,柱压大幅度降低后,用常温纯水冲刷,之后用纯甲醇冲刷柱子30分钟;对付di二种环境,由样品的堆积惹起净化的C18柱,和纯水反向冲刷柱子,换成甲醇冲刷,接着用甲醇 异丙醇(4 6)冲刷柱子,再用换成甲醇冲刷,而后用纯水冲刷,末了甲醇冲刷正向冲刷柱子30分钟以上。
 
  無指示
 
  ⑴泵密封墊圈磨損;
  ⑵大批氣泡進入泵體。
  處置對付di一種環境,調換密封墊圈;對付di二種環境,在泵感化的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處贊助抽出氛圍。
 
  不穩定
 
  緣故原由體系中有氛圍或許單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得二者不克不及密封。處置工作中留意察看活動相的量,包管不鏽鋼濾器沈入儲液器瓶底,避免吸入氛圍,活動相要充足脫氣。如爲單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波洗濯。
 
  峰分叉
 
  ⑴色譜柱被淨化;
  ⑵柱頭填料塌陷。
  處置對付第一种环境,先用纯水反向冲刷柱子,而后换成甲醇冲刷,接着用甲醇 异丙醇(4 6)冲刷柱子(冲刷时间的是非由样品净化的环境而定),再换成甲醇冲刷,而后用纯水冲刷,末了甲醇冲刷正向冲刷柱子30分钟以上。如冲刷后仍然出峰欠安,则斟酌di二種環境。對付di二種環境,擰開柱頭,反省柱填料能否硬結或塌陷。去除硬結部門(淨化的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑雷同的頂端平滑的不鏽鋼杆壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊重複幾回,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖刷清潔,擦淨柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖刷30分鍾以上。
 
  重複性差
 
  ⑴進樣閥漏液;
  ⑵加樣針不到位;
  ⑶液量不敷。
  處置對付di一種環境調換進樣閥墊圈;對付di二種環境包管加樣針插究竟,打針樣品溶液後須疾速、安穩地從LOAD狀況轉換到INJECT狀況,以包管進樣量的准確。平常工作中,液相色譜儀的頤養異常緊張,留意不要讓氛圍進入輸液體系和高壓泵中,儲液器內的溶液如曆久未用應洗濯儲液器並調換溶液,每次用完色譜儀後緩沖液要用純水沖刷清潔,避免無機鹽析出或堆積;樣品的前處置也很緊張,任何樣品都要只管即便地去除雜質,完整消融,只管即便削減對色譜柱的淨化,以延伸色譜柱的應用壽命,同時避免打針過濃的樣品溶液,免得殘留液在進樣閥內析出固體惹起梗塞;色譜柱作好標志,用于分歧闡發目的的色譜柱不要混用等。