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液相色譜儀采用萃取法檢測蜂蜜中的藥物殘留

文章出處:huifen 人氣: 发表时间:2016-08-13 16:51

  液相色譜儀采用萃取法檢測蜂蜜中的藥物殘留,提取回收率達到85%以上,重現性好,符合國家標准要求。

液相色譜儀采用萃取法檢測蜂蜜中的藥物殘留步骤:

1. 样品提取:称取试样 5 g, 置于50 mL离心管中,用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解并定容至 50 mL, 涡旋混合 1 min, 冰水浴超声10 min, 转移至 50 mL离心管中,冷却至0℃-4℃, 5000 r/min离心 10 min,用中速滤纸过滤待净化。

2. SPE活化:5 mL甲醇、5 mL 水

3. SPE上样:准确吸取10 mL待净化液以1滴/秒的速度果HLB固相萃取柱。

4. SPE淋洗:使用5 mL水、5 mL甲醇-水(5:95,v/v)淋洗,弃去流出液,抽干5 min。

5. SPE洗脱:10 mL 甲醇-乙酸乙酯(1:9,v/v)洗脱,洗脱液于40 ℃氮吹吹干,加入10mmol/L三氟乙酸水溶液1 mL溶解残余物, 滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

 

液相色譜儀采用萃取法檢測蜂蜜中的藥物殘留条件:

设备:液相色譜儀

檢測器:雙波長檢測器

色譜柱:C18(4.6×250 mm,5 μm)

检测波长:350 nm

流速:1 mL/min

进样体积:20 μL

流动相:A:乙腈    B:10mmol/L三氟乙酸水溶液

洗脫方式:梯度洗脫

 

表1 梯度洗脱条件

 时间       A%        B%

 0         4         96    

 8       30        70  

 18        35         65    

 20        4         96    

 28        4         96    

 

液相色譜儀采用萃取法檢測蜂蜜中的藥物殘留检测结果

液相色譜儀检测蜂蜜中药物残留